Gas-Chromatograph
Gaschromatograph HP6890A Gaschromatographie entspricht der Auftrennung eines Gasgemisches in seine einzelnen Bestandteile. Prinzipiell kann mittels Gaschromatographie jede Komponente identifiziert werden, die ausreichend flüchtig und thermisch stabil ist.Der Gaschromatograph des Lehrstuhls ist mit zwei Kapillarsäulen ausgestattet. Die erste Säule ist eine HP-PLOT-Q (Länge der Säule: 30 m, Durchmesser der Säule: 0,53 mm, Filmdicke: 40 µm). Diese Säule wurde speziell für die Auftrennung von Kohlenwasserstoffen (CH4, Ethylen, Propylen, C1 to C3 Isomeren), von CO2, schwefelhaltigen Komponenten (H2S, COS) und polaren Lösemitteln (Methanol, Azeton, Alkoholen, …) entwickelt.
Die zweite Säule ist eine Molekularsieb-Säule HP-PLOT-5A Molesieve (Länge der Säule: 30 m, Durchmesser der Säule: 0,53 mm, Filmdicke: 25 µm). Sie trennt Permanentgase sowie H2, O2, CH4 und CO.
Zu Beginn der Gasanalyse sind diese zwei Säulen in Reihe geschaltet. Da die Molekularsieb-Säule CO2 dauerhaft adsorbieren würde, werden die Säulen parallel geschaltet, kurz bevor CO2 die erste Säule verlässt.
Der Gaschromatograph besteht aus der Zufuhr für das Trägergas, der Zufuhr für die Probe, den Säulen, die in einem Ofen integriert sind, dem Detektor und einem Datenerfassungs- und Datenanalysegerät (PC).
Abbildung 1: Schematische Darstellung des Gaschromatographen
Das Trägergas (Helium) bildet die bewegliche Phase, die das Probegas aufnimmt und entlang einer stationären festen Phase strömt. Die einzelnen Komponenten des Probegases werden an der Oberfläche der stationären Phase adsorbiert. Der Adsorptionsvorgang dauert je nach Komponente unterschiedlich lang, so dass die Verweilzeit innerhalb der Säule für eine besondere Komponente charakteristisch ist. Nach der Säule treffen die aufgetrennten Komponenten auf den Detektor.
Der im Gaschromatographen des Lehrstuhls verwendete Detektor liefert ein Spannungssignal im µV-Bereich.
Abbildung 2: Gaschromatogramm
Das Ergebnis der Gasanalyse lässt sich anschaulich auf einem Chromatogramm darstellen. Die Position von jedem Peak ist charakteristisch für eine Komponente, da sie von der Verweilzeit der Komponente in der Säule abhängt. Die Fläche unter dem Peak, also das Integral des Signals, ist ein Maß für den Molanteil des Stoffes im Probegas. Um die Komponenten zu identifizieren und ihren Anteil zu quantifizieren, ist eine Kalibrierung des Messgerätes erforderlich.
Das Analyseprogramm konnte am Lehrstuhl so optimiert werden, dass nur dreieinhalb Minuten erforderlich sind, um eine Gasanalyse durchzuführen. Für einen Einsatz des Gaschromatographen als Online-Gasanalysemethode ist diese Zeit jedoch zu lang. Weitere Nachteile der Gaschromatographie sind, dass das Probegas keinen Wasserdampf enthalten darf, da dieser zum Zerfall der stationären Phase in den Säulen führen könnte. Die Messungen können unter Umständen verfälscht werden, wenn Restkomponenten vorheriger Gasanalysen immer noch in der Säule verweilen.